4. Reagentia en oplossingen
Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. Onder water wordt in dit voorschrift
verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit.
4.1. Reagentia
4.1.1. Natriumchloride, NaCl.
4.1.2. Kaliumchloride, KCl.
4.1.3. Lithiumchloride, LiCl.
4.1.4. Salpeterzuur, HNO3 65% (p20 = 1,391)
4.1.5. Zoutzuur, HCl 37% (p = 1,184)
4.1.6. Calciumcarbonaat, CaCO3.
4.2. Oplossingen:
4.2.1. Natriumstandaard (voorraad)-oplossing, 1,000 g Na/l. Droog NaCl (4.1.1.) gedurende
één nacht bij 103-105oC. Weeg 2,5422 g af, los op in water en verdun tot 1 l.
4.2.2. Natriumstandaard (tussen)-oplossing, 100 mg Na/l. Verdun 10,00 ml oplossing
(4.2.1.) met water tot 100 ml.
4.2.3. Natriumstandaard (meet)-oplossingen.
Pipetteer 1, 2, 4, 6, 8 en 10 ml natriumstandaard (tussen)-oplossing (4.2.2.) in 100
ml maatkolven en verdun met water tot 100 ml. Deze oplossingen bevatten respectievelijk
1, 2, 4, 6, 8 en 10 mg/l. Na. Bewaar de oplossingen in polyethyleenflessen. Indien
de gevoeligheid van het gebruikte instrument zulks vereist, kunnen standaard-oplos-singen
met andere concentraties bereid worden.
4.2.4. Kaliumstandaard (voorraad)-oplossing, 1,000 g K/l. Droog KCl (4.1.2.) gedurende
één nacht bij 103-105 oC. Weeg 1,9068 g af, los op in water en verdun tot 1 l.
4.2.5. Kaliumstandaard (tussen)-oplossing, 100 mg K/l.
Verdun 10,00 ml oplossing (4.2.4.) met water tot 100 ml.
4.2.6. Kaliumstandaard (meet)-oplossing. Pipetteer 1, 2, 4, 6, 8 en 10 ml kaliumstandaard
(tussen)-oplossing (4.2.5.) in 100 ml maatkolven en verdun met water tot 100 ml. Deze
oplossingen bevatten 1, 2, 4, 6, 8 en 10 mg/l K. Bewaar de oplossingen in polyethyleenflessen.
Indien de gevoeligheid van het gebruikte instrument zulks vereist, kunnen standaard-oplossingen
met een andere concentratie bereid worden.
4.2.7. Lithiumstandaard-oplossing, 1,000 g Li/l.
Los 6,108 g LiCl op in water en verdun tot 1 l. Deze oplossing is alleen nodig bij
gebruik van instrumenten, waarbij een interne standaard vereist is.
4.2.8. Calciumstandaard (voorraad)-oplossing, 1,000 g Ca/l.
Los 2,500 g CaCO3 (4.1.6.) op in een kleine overmaat ongeveer 4 mol/l zoutzuur (4.2.9.) en verdun met
water tot 1 l.
Uit deze standaard (voorraad)-oplos-singen kunnen indien nodig geschikte calciumstandaard
(meet)-oplossingen bereid worden.
4.2.9. Zoutzuur ongeveer 4 mol/l.
Verdun 360 ml zoutzuur 37% (4.1.5.) met water tot 1 l.
4.2.10. Zoutzuur ongeveer 0,1 mol/l.
Verdun 9 ml zoutzuur 37% (4.1.5.) met water tot 1 l.
4.2.11. Salpeterzuur ongeveer 0,1 mol/l.
Verdun 7 ml salpeterzuur 65% (4.1.4.) met water tot 1 l.
5. Apparatuur
Normaal laboratoriumglaswerk en de volgende benodigdheden:
5.1. Vlamfotometer.
Instrument geschikt voor meting van 1 tot 10 mg/l natrium bij 589 nm en 1 tot 10 mg/l
kalium bij 768 nm. Bedien het instrument volgens de gebruiksaanwijzing van de fabrikant.
5.2. Electrisch verwarmde moffeloven, voorzien van een pyrometer, en met zodanige
temperatuurregeling dat na instelling op 550oC de temperatuur in de oven 550±20oC blijft.
5.3. Polyethyleenflessen.
5.4. Asschalen van platina, kwarts of gelijkwaardig materiaal met een bodemoppervlak
van ongeveer 20 cm2 en 2,5 cm hoog.
5.5. Waterbad, kokend of stoombad.
6. Werkwijze
6.1. De hoeveelheid in bewerking te nemen monster: 2 g.
6.2. De verassing.
Breng het monster (6.1.) in een asschaal (5.4.). Bevochtig het monster in de asschaal
met enkele druppels water en verdeel het gelijkmatig over de bodem van de schaal.
Droog op het water- of stoombad (5.5.) en verhit daarna op zodanige wijze dat het
monster verkoolt zonder te ontbranden. Veras daarna in de moffeloven (5.2.) bij 550±20oC, totdat de as koolstofvrij is. Los het residu op in 0,1 mol/l HNO3 of HCl en filtreer in een 200 ml maatkolf. Was de asschaal en het filter totdat 200
ml filtraat is verkregen.
6.3. De bepaling.
6.3.1. De bepaling van natrium indien kalium niet in storende hoeveelheden aanwezig
is.
Verdun indien nodig, de monster-oplossing zodanig dat de Na-concentratie binnen het
meetbereik van de vlamfotometer ligt (bij voorkeur 4-10 mg/l). Verstuif de oplossing
direkt in de vlam en noteer de aflezing. Verstuif op dezelfde manier de standaard
(meet)-oplossingen (4.2.3.), noteer de aflezingen en stel een ijklijn op. Bij seriewerk
dient men ten minste één standaard (meet)-oplossing met bepaalde tussentijden te verstuiven,
teneinde de stabiliteit van het instrument te controleren. Indien een instrument gebruikt
wordt waarbij een interne standaard vereist is, dient aan de monster- en standaard
(meet)-oplossingen voor de eindverdunning een zodanige hoeveelheid lithiumchloridestandaard-oplossing
(4.2.7.) toegevoegd te worden als voorgeschreven is in de gebruiksaanwijzing van het
instrument.
6.3.2. De bepaling van kalium.
Verdun, indien nodig, de monster-oplossing zodanig dat de K-concentratie binnen het
meetbereik van de vlamfotometer ligt. Volgt de werkwijze zoals beschreven in (6.3.1.)
met gebruikmaking van de kaliumstandaard(meet)-oplossing en de voorgeschreven golflengte.
6.3.3. De bepaling van natrium in aanwezigheid van storende hoeveelheden kalium.
Bepaal het natrium- en kaliumgehalte volgens (6.3.1.) en (6.3.2.). Herhaal de natriumbepaling
met gebruikmaking van natriumstandaard (meet)-oplossingen, waaraan kalium in een concentratie
als gevonden onder (6.3.2.) is toegevoegd.
6.3.4. Bepaling van natrium en kalium indien storende hoeveelheden calcium aanwezig
zijn.
Bepaal het calcium op de wijze aangegeven onder (6.3.2.) bij een golflengte van 423
nm met behulp van een geschikte calciumstandaard (meet)-oplossing (4.2.8.). Herhaal
de natrium- of kaliumbepaling zoals beschreven in (6.3.3.) onder toevoeging van calcium
in de gevonden concentratie aan de natrium- en kaliumstandaard (meet)-oplossing.